化妆品中甲醇(1)的标准检验方法及注解

中华人民共和国国家标准

化妆品中甲醇(1)的标准检验方法及注解

UDC 668.53：543

   .062 

GB 7917.4－87

Standard methods of hygienic test for cosmetics Methanol

　

本标准适用于含乙醇的化妆品中甲醇含量的测定。

1 方法提要
试样直接或经蒸馏后，以气相色谱法进行测试和定量(2)。

2 样品采集
见GB7917.1－87《化妆品卫生化学标准检验方法 汞》第2章。

3 试剂

3.1 甲醇（99.5％）：分析纯。

3.2 无甲醇乙醇：取1.0μl注入色谱仪，应无杂峰出现。

3.3 GDX－102（60～80目）：气相色谱试剂。(3)

3.4 甲醇标准溶液：取甲醇2.5ml，置于预先注入95ml水的100ml容量瓶中，然后加水至刻度，混匀备用。此溶液为2.5％甲醇溶液。

3.5 氯化钠：分析纯。

3.6 消泡剂：乳化硅油。如284PS，上海树脂厂出品(4)。

4 仪器
4.1 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器(5)。

4.2 色谱柱：玻璃柱或不锈钢柱，规格2m×Ø4mm，内填充GDX－102（60～80目）担体(6)。

4.3 全玻璃磨口水蒸馏装置：如图。

4.4 微量进样器：0.5μL或1μL。

5 分析步骤
5.1 启动色谱仪，进行必要的调节，以达到仪器最佳工作条件。

色谱条件依具体情况选择，参考条件为：

气化温度：190℃。

检测器温度：180℃。

柱温：170℃。

氮气流速：40ml/min。

氢气流速：40ml/min。

空气流速：500ml/min。

进样量：1μl。

5.2 样品预处理：液体或低粘度样品，且甲醇含量较高时，可取10ml试样，加无甲醇乙醇（3.2）至总体积为50ml，必要时可过滤，作为样液备用。甲醇含量低的花露水等，也可不经稀释直接测定。样品粘度较大，无法直接测定，可以取10g试样，置于蒸馏瓶中（如图），加50ml水、2g氯化钠（3.5）、必要时加1滴消泡剂（3.6），再加30ml无甲醇乙醇（3.2），在沸水浴中蒸馏，收集约40ml蒸馏液于50ml容量瓶中，冷至室温后，加无甲醇乙醇（3.2）至刻度，作为样液(7)。

5.3 测定

取50ml容量瓶四只，分别注入1.00、2.00、3.00、4.00ml甲醇标准溶液（3.4），然后分别加入无甲醇乙醇30ml，并分别加水至刻，此标准序列含甲醇为：0.05％、0.10％、0.15％、0.20％。

依次从各容量瓶取1μL标准注入气相色谱仪，记下各次色谱面积，并绘制峰面积－甲醇浓度（V/V）曲线。 

取5.2制备的样液1μL,注入气相色谱仪,记录色谱峰面积,并从标准曲线查出对应的甲醇浓度(8)。

6 分析结果的计算
按下式计算甲醇浓度：

甲醇（％，V/V）＝P/K

式中：P───从标准曲线上查得样液甲醇浓度，％；

K───样品稀释系数，如按本方法稀释系数为10/50样品经蒸馏处理时，也视稀释系数为10/50。

附加说明：

本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所归口。