化妆品中铅的标准检验方法(1)及注解

中华人民共和国国家标准

化妆品中铅的标准检验方法(1)及注解

UDC 668.53：543

   .062

(GB 7917.3－87)

Standard methods of hygienic test for cosmetics Lead

　

1 火焰原子吸收分光光度法(2)
本方法适用化妆品中铅的测定。本方法样品最低检测浓度为4ppm。

1.1 方法提要

样品经预处理，使铅以离子状态存在于试液中，试液中铅离子被原子化后，基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铅含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较，进行定量。

1.2 样品采集

同GB7917.1－87《化妆品卫生化学标准检验方法 汞》第2章 1.3试剂

1.3.1 去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

注：所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此水。

1.3.2 硝酸（密度1.42g/ml）：优级纯。

1.3.3 高氯酸（70％～72％）：优级纯。

1.3.4 过氧化氢（30％）：优级纯。

1.3.5 硝酸（1＋1）。

1.3.6 混合酸：硝酸（1.3.2）和高氯酸（1.3.3）按（3＋1）混合。

1.3.7 铅标准溶液

1.3.7.1 称取纯度为99.99％的金属铅1.000g，加入20ml（1＋1）硝酸（1.3.5），加热使溶解，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此标准溶液1ml相当于1.00mg铅。

1.3.7.2 称取铅标准液（1.3.7.1）10.0ml至100ml容量瓶中，加2ml（1＋1）硝酸（1.3.5）用水稀释至刻度，此溶液1ml相当于100μg铅。

1.3.7.3 称取铅标准液（1.3.7.2）10.0ml至100ml容量瓶中，加2ml（1＋1）硝酸，用水稀释至刻度，此溶液1ml相当于10.0μg铅。

1.3.8 MIBK（甲基异丁基酮）：分析纯(3)。

1.3.9 盐酸（7N）：取30ml盐酸（密度1.19g/ml），加水至50ml。

1.3.10 BTB（溴麝香草酚蓝）（0.1％）：称取100mgBTB，溶于50ml 95％乙醇溶液，加水至100ml。

1.3.11 柠檬酸铵（25％）：必要时用DDTC（1.3.14）和MIBK（1.3.8）萃取除铅(4)。

1.3.12 氢氧化铵（1＋1）：优级纯。

1.3.13 硫酸铵（40％）：必要时，以DDTC（1.3.14）和MIBK（1.3.8）萃取除铅(4)。

1.3.14 DDTC（二乙氨基二硫代甲酸钠）（2％）(5)。

1.3.15 APDC（吡咯烷二硫代甲酸铵）（2％）(6)。

1.3.16 柠檬酸（20％）：必要时用APDC（1.3.15）和MIBK（1.3.8）萃取除铅(4)。

1.4 仪器

1.4.1 原子吸收分光光度计及其配件。

1.4.2 离心机。

1.4.3 硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。

1.4.4 比色管：10ml及25ml。

1.4.5 分液漏斗：100ml。

1.4.6 瓷坩埚：50ml。

1.4.7 箱形电炉。

1.5 分析步骤

1.5.1样品预处理