化妆品中砷和汞的快速测定

　　最常见的砷化物为三氧化二砷，俗称砒霜、白砒等，农业上用的粗制品呈微红色，俗称红砒，其它的砷化物有砷酸盐和亚砷酸盐等。常见的汞化物有氯化汞(升汞)和氯化亚汞(甘汞)，硝酸汞及有机汞制剂如赛力散(醋酸苯汞)、西力生(氯化乙基汞)等。它们在工农业、医药等方面具有广泛的用途。凡是可溶于水或稀酸的砷化物和汞化物皆系剧毒物质，混入食品中可对人体造成危害。三氧化二砷的中毒量为0.005~0.05g ，致死量0.1~0.3g 。氯化汞的中毒量为0.1~0.2g ，致死量为0.5g 。

　　砷化物进入人体后，排泄缓慢，主要是与酶蛋白的巯基结合而蓄积于组织中，使酶失去活性，出现各种营养障碍和不适症状。急性砷中毒患者喉部有烧灼感，继而出现剧烈腹痛，上吐下泻等症状，重者丧失知觉，麻痹而死。

　　汞及其化合物进入人体后，排泄也缓慢，且无一定规律，慢性汞中毒主要表现为神经系统损害。急性汞中毒患者，口内有金属味，咽部和食道溃疡，恶心呕吐，呕吐物带血。腹痛，腹泻，血尿，血便，继而出现惊厥或虚脱，可因无尿引起尿毒症或呼吸困难而死亡。

　　砷和汞的检验，一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验，呈阳性反应时，表示样品中可能含有砷或汞，现场监测时可作基本定论并采取相应措施，条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。

　　1 基本定性实验
　　1.1 实验用器材

　　微型分体水浴锅中的电热板，三角烧瓶，（也可以用酒精灯、支架和蒸发皿），铜片，盐酸（优级纯），氯化亚锡。

　　A 型砷汞检测装置 B 型砷汞检测装置

　　1.2 实验原理

　　在酸性条件下，砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应，砷化物使铜的表面成灰色或黑色，汞化物使铜的表面成银白色。本方法低检出限砷为10μg，汞为100μg，按取样量5g计，最低检出量砷为2mg/kg ，汞为20mg/kg 。

　　1.3 操作步骤

　　取样品5g于三角烧瓶或蒸发皿中，加人25ml蒸馏水或纯净水，加入5ml 盐酸（如为水样，取样品25ml，加盐酸5ml即可），加入约0.5g氯化亚锡晶粒，将三角烧瓶放在电热板上，调节温控旋钮使样液微沸约10 分钟（驱除硫化物的干扰），此时加入2片铜片,保持微沸约20分钟。注重随时补加热水，保持体积不。若加热30 分钟后铜片表面未变色,可否定砷，汞的存在，如铜片色，可按下表推测样品中可能存在的化合物,并可采取相应措施加以处理。保留阳性样品，有条件时分别加以确证。

　　铜片变色情况 可能存在的金属毒物
　　灰色或黑色 砷化物
　　灰紫色 锑化物
　　灰黑色 铋化物
　　银白色 汞化物
　　灰白色 银化物
　　黑色 硫化物、亚硫酸盐

　　1.4 注重事项

　　①选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用，温控调到样液微沸即可，避免高温。
　　②反应过程中，应时刻注重铜片化，如铜片已明显黑时，应停止加热，否则当砷含量高时，长时间煮沸会使沉积物脱落。
　　③盐酸浓度以2~8 ％为宜，过低反应不能进行，过高会导致砷、汞的挥发损失。